有机化学实验报告（大学有机化学实验报告）

有机化学实验报告1

　　一、实验目的

　　学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;

　　掌握抽滤操作方法;

　　二、实验原理

　　利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离;

　　一般过程：

　　1、选择适宜的溶剂：

　　①不与被提纯物起化学反应;

　　②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的.溶解度应该非常大或非常小;

　　③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离;

　　④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;

　　2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂;

　　3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤;

　　4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;

　　5、过滤：分离出结晶和杂质;

　　6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液;

　　7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;

　　三、主要试剂及物理性质

　　乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水;

　　水：无色液体，常用于作为溶剂;

　　活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色;

　　四、试剂用量规格

　　含杂质的乙酰苯胺：2.01g;

　　水：不定量;

　　活性炭：0.05g;

　　五、实验结果

　　m乙酰苯胺=2.01g

　　m表面皿=33.30g

　　m表面皿 晶体=34.35g

　　△m=34.35-33.30g=1.05g

　　W%=1.05/2.01×100≈52.24%

　 六、实验讨论

　　1、水不可太多，否则得率偏低;

　　2、吸滤瓶要洗干净;

　　3、活性炭吸附能力很强，不用加很多;

　　4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破;

　　5、冷却要彻底，否则产品损失会很大;

　　6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;

　　7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验;

有机化学实验报告2

　　一、实验目的

　　1.了解肉桂酸的制备原理和方法；

　　2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；

　　3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。

　　二、实验原理

　　1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：

　　然后

　　2.反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2-，

　　三、主要试剂及物理性质

　　1.主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭

　　2.物理性质

　　主要试剂的物理性质

　　名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体；工业品为无色至淡黄色液体；有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体；有刺激气味；其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末；微有桂皮香气

　　四、试剂用量规格

　　试剂用量

　　试剂理论用量

　　苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%NaOH40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置

　　1.仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置：

　　1.制备肉桂酸的反应装置 2.水蒸气蒸馏装置

　　五、实验步骤及现象

　　实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体，上部液体无色透明加热后有气泡产生，白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解，由奶黄色逐渐变为淡黄色，并出现一定的浅黄色泡沫，随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体，表面有一层油状物冷却到100℃以下，再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸气发随着冷却温度的降低，烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体；随着玻璃棒的搅拌，固体颗粒减小，液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解，表面的'生器进行加热，待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却，再把其中的物质移至500ml烧杯中，用NaOH水溶液清洗烧瓶，并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中，搅拌使肉桂酸溶解，再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤，移至500ml烧杯冷却至室温后，边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化；溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的，加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤，再称烧杯中有白色颗粒出现，抽滤后为白色固体；称重得m=6.56g实验数据记录

　　六、实验结果

　　苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g表面皿 成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产量：0.05*148.17=7.41g实际产量：6.56g

　　产率：6.56/7.4xx100%=88.53%

　　七、实验讨论

　　1.产率较高的原因：

　　1)抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；

　　2)加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。

　　2.注意事项

　　1)加热时最好用油浴，控制温度在160-180℃，若用电炉加热，必须使烧瓶底离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。

　　2)加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响，影响产率。

有机化学实验报告3

　　一、实验目的

　　1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作

　　2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作

　　二、实验原理

　　1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。

　　2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。

　　三、主要试剂及物理性质

　　1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体

　　2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体

　　四、试剂用量规格

　　五、仪器装置

　　温度计玻璃管毛细管Thiele管等

　　六、实验步骤及现象

　　1.测定熔点步骤：

　　1装样

　　2加热(开始快，低于15摄氏度是慢，1-2度每分钟，快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)

　　3记录

　　2.熔点测定现象：

　　1某温度开始萎缩，蹋落

　　2之后有液滴出现

　　3全熔

　　3.沸点测定步骤：

　　1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，

　　冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)

　　沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。

　　七、实验讨论

　　平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的`偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。

　 八、实验注意事项

　　1、加热温度计不能用水冲。

　　2、第二次测量要等温度下降30摄氏度。

　　3、b型管不要洗。

　　4 、不要烫到手

　　4、沸点管石蜡油回收。

　　5、沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。